После освобождения в конце июня 1925 г. Дионисий вновь был назначен на Челябинскую кафедру. По поручению Патриаршего Местоблюстителя митрополита Петра (Полянского) выезжал в город Троицк Оренбургской губернии для исправления ошибок своего викария, Троицкого епископа Николая (Амасийского), высказывавшегося за примирение с обновленцами и участие в их «поместном» соборе. Дионисий смог удержать духовенство и мирян от обольщения, разъяснив недопустимость участия в раскольничьих собраниях. В начале 1926 г. для выяснения положения церковных дел после ареста митрополита Петра выехал в Нижний Новгород к Заместителю Патриаршего Местоблюстителя митрополиту Сергию (Страгородскому, впоследствии Патриарх Московский и всея Руси).Пприсутствовал при встрече 23 января Заместителя Местоблюстителя с Переяславским епископом Дамианом (Воскресенским), членом образованного инициаторами григорианского раскола Временного высшего церковного совета (ВВЦС). В ходе этой встречи митрополит Сергий обосновал свои канонические права на предстоятельство в Русской церкви. Вскоре Дионисий был назначен на Оренбургскую кафедру с возведением в сан архиепископа Оренбургского и Тургайского. 2 апреля 1926 г. в числе 26 архипастырей подписал «Суждение» с порицанием раздорнических действий членов ВВЦС и поддержкой канонических мер прещения, принятых против них со стороны Заместителя Патриаршего Местоблюстителя. В Оренбурге Дионисий организовал епархиальное управление, не зарегистрированное властями. В октябре 1926 г. выехал из Оренбурга, не складывая с себя управления епархией. Находясь в Нижнем Новгороде у митрополита Сергия, принял участие в попытке выборов патриарха путём опроса архиереев. Одним из первых подписал обращение об избрании патриархом Казанского митрополита Кирилла (Смирнова), при этом высказался за возможность и иных кандидатур. В ноябре 1926 г. назначен временным управляющим Ташкентской и Туркестанской епархией (по другим данным, был выслан в Ташкент властями), где в то время возникло разделение между сторонниками викарного Семиреченского епископа Сергия (Лаврова), которого подозревали в обновленчестве, и вернувшегося из ссылки Ташкентского епископа Луки (Войно-Ясенецкого). Дионисию не удалось прекратить разделение, т.к. он не был принят общинами, признававшими епископа Луку. После полугодового пребывания в Ташкенте Дионисий вернулся в Оренбург. Поддержал «Декларацию» 1927 г. митрополита Сергия.